中惠普研究人造板制品中三甲胺检测方法
来源：未知
发布日期：2019-08-15 15:18【大 中 小】
三甲胺的测定采用以肉类及肉制品、环境样品（大气、水）为基质的测定方法，主要有扩散法、苦味酸法、电极法、分光光度法等。由于木材制品中蛋白质组分或可转化为蛋白质的组分极少，所以一般认为木材制品中不会有三甲胺的存在。有研究认为人造板制品有共性异味物质的存在，但均未提及是何种物质。北京中惠普分析技术研究所经研究发现，三甲胺很可能是这种共性异味物质。由于热压工艺及胶黏剂使用等原因，导致人造板制品中含有三甲胺组分，产生异味。目前关于人造板中三甲胺测试方法的研究鲜有报道。而人造板制品与肉类及肉制品、环境样品的区别存在差异，因此，北京中惠普分析技术研究所认为无论在样品的预处理还是在仪器的选用上，尚有待于深入研究，亟待找到一种简单、高效的检测人造板样品中游离三甲胺含量的方法。
1.仪器
气相色谱-质谱联用仪（7890B-5977B），配有分流/不分流进样口和电子轰击电离源,安捷伦科技有限公司；顶空自动进样器（HS-2），北京中惠普分析技术研究所；恒温水浴振荡仪（THZ-2A），常州万科仪器科技有限公司；低速离心机。
北京中惠普HS-2顶空进样器
2.仪器条件
(1)顶空进样器条件：气化室温度60℃；定量环温度80℃；传输线温度80℃；样品平衡时间10min；进样时间60s；填充压力15psi。
(2)气相色谱-质谱条件如下：色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱，60m×250μm×0.5μm；色谱柱温度：初始温度40℃，保持5min，再以30℃/min升温至220℃，保持5min；载气：氦气，纯度不小于99.999%；载气流速：1mL/min；进样口温度：180℃；传输线温度：260℃；进样量：1mL；进样方式：分离进样，分流比10∶1；电离方式：EI；电离能量70eV；选择离子扫描（SIM）。三甲胺分子量为59，根据全部结果选择响应较高的3个m/z：42、58、59作为SIM目标离子，其中丰度最高的58作为定量离子，其余两个作为定性离子。
3.测定
(1)顶空进样：将制备好的试样在60℃平衡10min。在1.3.5仪器参考条件下，用进样针抽取顶空瓶上部气体1mL，注入GC-MS中进行测定。定性测定：以选择离子方式采集数据，以试样溶液中三甲胺的保留时间（RT）、辅助定性离子（m/z59和m/z42）和定量离子（m/z58）以及辅助定性离子与定量离子的峰度比（Q）与标准溶液进行比较定性，气质联用色谱图。
(2)定量测定：采用外标法定量。以标准溶液中三甲胺的峰面积为纵坐标，以标准使用液中三甲胺的浓度为横坐标，绘制校准曲线，用校准曲线计算试样溶液中三甲胺的浓度。
4结论
顶空气质联用检测方法适于人造板中三甲胺的检测。三甲胺在质量浓度范围0.1~5mg/kg呈良好的线性关系(R2=0.9994)，样品加标的平均回收率为94.5%~101.2%，相对标准偏差为2.11%(n=6)，检出限为0.1mg/kg。该法具有较高的灵敏度，回收率和重现性良好。
