如何用热解析-气相色谱法测定乙醚？

来源：未知发布日期：2019-08-14 15:55【大中小】

乙醚是一种用途非常广泛的有机溶剂，无色透明，有特殊刺激气味，带甜味，极易挥发，其蒸汽重于空气，广泛应用于化工、材料、农业、食品生物、医药等领域的分析测试。对物质进行成分和含量分析时，常用乙醚进行萃取，再对提取液进行光谱或色谱分析。利用乙醚对种子浸种处理，能提高种子的萌发活力，从而提高发芽率并缩短萌发时间。乙醚的主要作用为全身麻醉，受体大鼠在肝移植手术中采用乙醚麻醉更安全可取。急性大量接触，有生命危险。但北京中惠普分析技术研究所发现目前国内外乙醚急慢性中毒报道罕见。乙醚液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。我国CBZ2.1-20078工作场所空气中乙醚的时间加权平均容许浓度(PCTWA)为300mg/m3。国家标准方法(CBZ/T160.52-2007)中采用活性炭管采集样品，气相色谱法测定，工作中发现此方法需要采用注射器手动进样，操作复杂，结果重复性差，准确度低，因此建立了无需注射器的热解析直接进样测定工作场所空气中乙醚的气相色谱方法。

1.仪器
JX-5二次热解析仪(北京中惠普分析技术研究所);气相色谱仪:GC7890B(美国安捷伦科技有限公司)，配有7693A16位自动进样器，氢焰离子化检测器;微量注射器(10uL);活性炭管(热解析型，内装100mg活性炭)。

北京中惠普JX-5二次（冷阱)热解析仪
2.准确度试验
采用标准加入法测定回收率，在已知浓度样品管中加入3种浓度的乙醚标准溶液，计算其回收率结果，各测定6次，结果见表1，其平均回收率在99.8％～103.4％。
表1准确度试验结果

3.结论
用热解析型活性炭管采集，再用热解析直接进样气相色谱法测定工作场所空气中乙醚。乙醚含量在0.00~3.20g范围内线性关系良好;检出限为0.0023g;若采集3L空气样品，则最低检出浓度为0.0008mg/m3，平均解吸效率在99.0％100.0％，相对标准偏差在0.66％～0.88％。北京中惠普分析技术研究所认为本方法灵敏度和准确度高，操作简便，无需注射器手动进样，具有较低的检出限，适用于工作场所空气中乙醚浓度的测定。
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