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热解析进样气相色谱法测定

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-04-28 14:38【
丙烯酸正丁酯是无色液体,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚。丙烯酸正丁酯主要用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂,其在纺织、皮革、涂料等工业领域中使用量较大。作为一种化学危险品,丙烯酸正丁酯在吸入、口服或经皮肤吸收后对身体有害,其蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激作用,中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。由于丙烯酸正丁酯在工业生产中大量使用,会对生产车间环境空气造成污染,严重威胁到人员的身体健康,前苏联车间空气中有害物质丙烯酸正丁酯的最高容许浓度为10 mg/m3,因此需要对该物质在车间空气中的浓度进行检测,以确定其危害程度。我国GBZ/T 160.64–2004 制定了工作场所空气中丙烯酸正丁酯的溶剂解析气相色谱测定方法。该方法需要使用大量的二硫化碳,对操作人员的身体健康有一定危害,不符合清洁生产的要求,并且该方法操作繁琐,样品解析时间较长,不利于车间空气中丙烯酸正丁酯的快速准确检测。
 
热解析进样气相色谱法是把采集气体样品后的活性炭管放在解析仪中,加热活性炭管,吸附的丙烯酸正丁酯受热解析出来直接进入气相色谱仪,经过色谱柱的分离后进行检测。本方法利用热解析进样气相色谱法直接将采集后的样品上机分析,不需要进行样品前处理,避免了有机溶剂的使用,对环境保护有一定的意义,并且本方法操作过程简单,可以对车间空气中丙烯酸正丁酯进行快速检测,也可以用于类似脂类有害物质的快速检测。
 
1 主要仪器与试剂
气相色谱仪:7890A 型,配备FID 检测器、毛细管柱进样口、电子流量控制器、快速程序升温柱温箱,美国安捷伦公司;
 
自动热解析仪:采用平衡进样和加压进样两种方式,解析炉温控范围为室温至400℃,控温精度小于0.5%,解吸流量范围为0~500mL/min,解吸时间范围0~60 min,北京中惠普分析技术研究所
 
双气路大气采样器:M–QC–2A 型,测量范围为0.1~1.5 L/min ,流量计精度2.5 级,流量稳定性≤ 5%,定时范围0~99 min,北京中西远大科技有限公司;
 
电子天平:AL204 型,感量为0.1 mg,瑞士梅特勒– 托利多仪器有限公司;
 
活性炭管:热解吸型,外径Ø6,内装100 mg 活性碳,北京北分天普公司;
 
2 热解析仪条件
热解析温度:40℃升到250℃;解析时间:8 min ;解析压力:0.138 MPa。

3 空气样品的采集
在采样点,打开活性碳管两端,以50 mL/min流量采集1.5 L 空气样品。采样后,封闭活性碳管两端,置于清洁容器内运输和保存。除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白。
 
4 取样及其它操作要点
(1)要使用经计量部门校验合格的采样器,采样前应对流量进行校准。在现场采样中,使用一只采样管调整采样装置流量,此采样管只作为调节流量用,不用作采样分析。在采样开始及结束时两次读取采样流量,如果采样前后流量变化大于10%,应重新采样。
 
(2)热解析法使用的活性炭吸附管要预先进行老化。老化流量为50 mL/min,温度为350℃,时间为120 min。老化后的采样管应置于洁净干燥器中4℃保存,在两周内使用。
 
(3)热解析做标准曲线时需要考虑吸附剂对丙烯酸正丁酯吸附/脱附的影响,因此需要将几个点的系列标准样品溶液依次注入加样装置,在惰性气体的吹扫下将样品完全气化,吹入吸附管中,再用热解析仪将标准样品解析,进行标准曲线的绘制。