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离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定

返回列表 来源:未知 发布日期:2021-06-17 13:49【
北京中惠普分析技术研究所浅析 电导检测器离子色谱检定方法。采用氯离子标准物质,使用泵流量设定值误差、流量稳定性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性相关性、整机性能定性定量重复性等参数对离子色谱仪进行检定。同时用 5 μg/mL 氯离子为检测离子,结合 JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》对整机性能不确定度来源进行考察。结果表明:在置信区间为 95% 时(包含因子 k=2),氯离子的质量浓度为(4.94±0.35)μg/mL。经不确定度分析,标准工作曲线拟合引入的不确定度最大,其次是样品的重复随机测试过程。

北京中惠普JH-1解析管活化仪


北京中惠普JH-1解析管活化仪
型号:中惠普JH-1         品名:解析管活化仪
主要技术参数:
1、温控范围:100—380℃
2、控温精度:± 1℃
3、流量范围:10—1000ml/min
4、活化时间:99小时99分钟99秒
5、解析管规格:可活化各种规格Tenax管、活性炭管、复合管、硅胶管等。
7、使用电压:220V±10%,50—60Hz

仪器特点:
1、操作简单:接入氮气,程序设置完成后,只需按下运行按钮即可自动活化,完成后自动降温
2、液晶显示:状态实时显示
3、温度均匀:保证样品管活化效果一致
4、可独立活化1支或同时活化10支样品管


中惠普JH-1解析管活化仪是气相色谱前处理仪器,可接入氮气,设定温度后自动活化,活化完成后停止加热,自动降温。可活化Tenax管和活性炭解析管直径6-6.5mm的不锈钢、石英玻璃、玻璃解析管。



离子色谱是高效液相色谱的一种,主要应用于阴阳离子的分析检测,可以同时测定多种离子,利用待测组分的保留时间进行定性,以色谱峰高或峰面积进行样品的定量。检测器是离子色谱仪的重要组成部分,比较常见的有电导检测器、安培检测器以及光学检测器。电导检测器主要用于检测电离度较高的阴、阳离子(pKa 或 pKb<7)和部分极性有机酸;安培检测器主要用于检测糖类有机化合物以及部分酚类物质;光学检测器主要用于检测离子型的过渡金属元素、镧系元素及有机酸等有机化合物。由于使用频率较高,离子色谱仪在使用一段时间后,因受一些客观因素比如操作方法、维护过程、环境条件和样品、试剂污染等的影响,不能持续稳定的保持在仪器校准或检定时的状态测定数据。因此有必要定时对仪器进行核查,可以预防和发现不合格的因素,保证测试结果持续准确可靠。
计算可知,影响离子色谱检定测量不确定度的主要因素为标准工作曲线拟合造成的不确定度,其次是测试过程中的随机效应产生的不确定度。因此在仪器的核查校准过程中,仪器要预热稳定,应尽量使用允许误差小的玻璃容器定容。测试标准样品及评价仪器的整机性能时,尽量增加标准工作曲线浓度点的测量次数,尽量使用待测溶液的浓度位于标准工作曲线的中间。配制系列标准工作溶液时严格按照规定方法步骤,尽量减少人为误差,提高仪器的测量检测结果准确性。