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气相色谱法检测多廿烷醇中的残留溶剂

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-04-28 14:50【
随着人民生活水平的提高,一些如肥胖、高脂血症等心血管疾病,严重威胁着人类的生命安全,血脂水平偏高也是引起动脉粥样硬化、冠心病等疾病的重要因素之一。目前主要的降脂类药物有他汀类、贝特类、烟酸类等,但长期服用这些化学药物对肝肾功能有极大的副作用,因此开发更加安全有效的植物类调脂药十分重要。多廿烷醇产于古巴。古巴科学家将甘蔗蜡经过有机试剂处理并再皂化后,得到了含有多种长链脂肪醇的混合物,即多廿烷醇,并经过大量的现代药理学实验研究,证明其具有降血脂、抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集等作用,且临床研究显示,与他汀类药物比较,多廿烷醇的毒副作用更小。
 
1 仪器与试剂
GC-2010PLus气相色谱仪(日本岛津);AL204 万分之一电子分析天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司];BT-25S-CW型十万分之一电子天平(德国赛多利斯股份有限公司)。
多廿烷醇(古巴达尔玛公司);丙酮(色谱级,西陇科学);正己烷(色谱级,天津大茂化学试剂厂);N,N-二甲基甲酰胺(DMF,GC级,上海阿拉丁生化)
 
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
 
2.1.1 对照品储备液:精密称取丙酮0.1060g 置25mL量瓶中,用DMF稀释至刻度线,摇匀即得浓度为4.24mg/mL 的丙酮储备液;精密称取正己烷0.1023g 置25mL量瓶中,用DMF 稀释至刻度线,摇匀即得浓度为4.09mg/mL 的正己烷储备液。
 
2.1.2 混合对照品溶液:分别精密移取0.5mL的丙酮储备液和0.5mL的正己烷储备液置25mL量瓶中,用DMF稀释至刻度,混匀,精密移取此混合溶液0.5mL置25mL量瓶中,用DMF 稀释至刻度线,摇匀,即得混合对照品溶液(其中丙酮1.70 g/mL,正己烷1.64 g/mL)。
 
3 讨论
选择溶剂时,考虑过二硫化碳(CS2)、二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)由于DMSO沸点较高,且毒性较大,CS2 沸点低,且出峰时间与丙酮峰相近,干扰检测;而DMF的沸点153℃,毒性相对较低,丙酮和正己烷都能较好的溶于DMF,且保留时间在待测溶剂之后,对待测组分无干扰,故选择DMF作为溶剂。在考察供试品溶液的制备方法时发现,样品中的丙酮和正己烷均未能检出,其含量极低,故在供试品溶液制备时添加定量的混合对照品,使其含量达到定量限,再将其峰面积与混合对照品的峰面积比较来判断样品是否合格。