氢气发生器制备漆酚的方法
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发布日期：2019-06-24 11:06【大 中 小】
氢化漆酚是漆酚侧链带有不饱和结构的有力证明。把漆酚溶入乙醇后,在铂海绵存在下 , 用氢还原成为氢化漆酚。氢化漆酚是针状的结晶体, 熔点为58~59℃，氢化漆酚目前已被用作为色谱分析中漆酚的基准物。因为氢化漆酚有这个特点,当它与有关的化合物作用 ,会呈现一系列的颜色反应,通过这些颜色可以判断在漆酚结构中有不饱和度存在 。
通过混合漆酚的二甲醚的不饱和当量约等于二个双键,据一系列的反应,能推测混合漆酚是由四种不同的化合物合并而成的混合物, 并推测其中一种是带有饱和侧链。经过鉴定, 漆酚主要由下列四种组分所1制备饱和漆酚实验 将制好的催化剂装入反应器, 加入能覆 盖催化剂量的无水乙醇, 因参加反应漆酚的溶剂为无水乙醇。通H2驱赶反应器中的空气(此H2可以是未开脱氧开关而含氧量较大的H2)。注意催化剂尽量不要直接触空气, 以防止着火。
打开脱氧开关和开磁力搅拌器,将氢气发生器的电流控制到0.2A,此时, 量气管的液面保持稳定 , 不排出H2气或排出甚少。调节氢气发生器,配制600ml的25%KOH溶液,冷却,打开进液阀,按动加水泵,将KOH溶液压入电解槽,直至液面升至刻线上10~15mm时, 关闭进液阀。接上电源, 调节电流到3A ,可看见在盛水的烧杯中的另一端有气泡冒出,表示已有氢气放出。
开脱氧开关,脱氧指示为白灯泡内显红光,机器能持续、稳定地发生氢气,并能简单地自行制冷。在催化剂(Pt、Pd、Rh、Ni等过渡金属)存在下,烯烃与氢容易起加成反应生成烷烃。在加氢过程中烯烃和氢气先吸附在催化剂表面上, 起反应变成烷烃后, 再从催化剂表面解吸。双键上取代基的数目越多,体积越大,烯烃愈不容易吸附在催化剂上,也不容易加氢。由于反应在催化剂的表面上进行,催化剂的活性决定于它的制备方法。催化加氢即可用于合成也可用于分析, 根据吸收氢气的体积 , 可以算出混合物结构中不饱和化合物的含量,或分子量、不饱和化合物中双键的数目。
