顶空进样器校准实例

样品加热仓温度示值误差与温度稳定性：以中惠普顶空进样器为例，设置样品加热仓温度T0为80℃，温度稳定后软件记录的温度测量值Tm为80.51℃，则样品加热仓温度示值误差ΔT为-0.51℃。在温度稳定后持续记录温度1h，每隔5min读取一次温度测量值，其中最大值Tmax为80.57℃，最小值Tmin为80.35℃，则样品加热仓温度稳定性为0.22℃，从室温开始升温至温度稳定大约需要20min，因此通过顶空进样器的控制软件设置恒温时间时，需至少额外预留20min，以确保温度能够稳定升至设定值。

从校准结果来看，温度计量效率能够得到保证，温度测量的稳定性良好。若需要测量不止一个温度点时，最好按由低温至高温的顺序进行测量，因为样品加热仓可通过加热升温，但只能自然冷却降温，所以其升温速率远高于降温速率，先测低温再测高温可以大幅提高整体计量效率。

在整机重复性校准实例中，可以看到搭配不同检测器的重复性结果均小于3%。根据JJG700—2016《气相色谱仪检定规程》中的技术指标，气相色谱仪本身的定量重复性不超过3%。上述校准实例中，在搭配顶空进样器的情况下，每个重复性的测量结果依然小于3%，说明该顶空进样器整机重复性的校准方法具有良好的可行性和可操作性。

顶空进样器的性能对相关检测工作的准确性有着至关重要的影响，结合中惠普顶空进样器的工作原理和使用场景，提出了顶空进样器的校准方法，旨在保证顶空进样器的准确性与溯源性。该校准方法能够覆盖顶空进样器日常搭配使用的FID、ECD及NPD检测器；同时，通过无线测温方式可实现对温度参数的准确测量。该方法能真实反映仪器在实际样品加热时的状态，贴合仪器的日常使用场景。整体而言，该方法从关键参数(温度)和整机性能两方面完成对顶空进样器的校准，不仅适用于不同型号与种类的顶空进样器，还具有良好的可行性和可操作性。