顶空进样器校准项目和校准方法

1校准设备与标准物质

无线测温传感器：测量范围为0～150℃，最大允许误差为±0.3℃，。异辛烷中正十六烷溶液标准物质：质量浓度标称值为100ng/μL，相对扩展不确定度为3%(k=2)，标准物质编号为GBW(E)130102。

异辛烷中1，2-二氯苯溶液标准物质：质量浓度标称值为100μg/mL，相对扩展不确定度为3%(k=2)，标准物质编号为GBW(E)083350。

硝基苯溶液标准物质：质量浓度标称值为1mg/mL，相对扩展不确定度为2%(k=2)，标准物质编号为GBW(E)081047。

移液器：测量范围为10～100μL。

 2样品加热仓温度示值误差

将北京中惠普顶空进样器样品加热仓的温度设置为80℃(或用户日常使用的其他温度)，将无线测温传感器置于顶空样品瓶内，将顶空样品瓶转移至加热仓内，通过无线测温传感器控制软件记录实时温度，温度稳定后读取软件记录的数值作为温度测量值。

3样品加热仓温度稳定性

按照2中的测量方法，在温度稳定后持续记录温度1h，每隔5min读取一次温度测量值，以1h内所读取温度测量值的极差作为顶空进样器的温度稳定性。

4顶空进样器整机重复性

设置好合适的仪器参数，搭配FID检测器时使用正十六烷溶液标准物质，搭配ECD检测器时使用1，2-二氯苯溶液标准物质，搭配NPD检测器时使用硝基苯溶液标准物质。用移液器将标准物质溶液分别加入7个顶空样品瓶中，每瓶溶液加样量相同。在相同的仪器参数条件下，将7个顶空样品瓶连续进样，在仪器控制软件上读取其色谱峰面积，以7次测定的色谱峰面积的相对标准偏差作为顶空进样器的整机重复性。