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液相色谱仪检定中的问题及建议

返回列表 来源:未知 发布日期:2023-10-15 23:35【
液相色谱仪检定过程中输液系统、进样系统、检测系统检定结果的影响因素,提出控 制和改进方法;提出了增加进样系统相应项目的评价方法,为提高液相色谱仪的检定结果的科学性、 有效性提供参考。液相色谱仪具有快速、灵敏、高选择、高分离效率及适用范围广等特点,广泛应用于食品药品的定性与定量检测等领域,是分析实验室必备的理化分析测试仪器。
随着液相色谱技术的不断发展,仪器的更新换代,液相色谱仪第一版检定规程自 1991年 01 月 01 日发布实施已经经过两轮修订,能够较好与仪器的发展水平相适应。但是,由于仪器应用面较广,各行业对仪器的性能要求的侧重也不同,根据检定实践积累,对规程中泵流量测定、波长示值误差与重复性、线性范围等内容提出方法改进和优化的建议,为规程的修订提供参考。
输液系统泵流量实测值的影响因素及其控制
泵流量决定了样品的出峰时间,其设定值误差与稳定性直接影响到样品的定性结果,是仪器检定过程的一个重要环节。
泵流量实测值的影响因素
根据规程,在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相,该出口通常指的是废液端流出口。此时,流动相已经流经整个系统,这不仅是对泵流量的测定,更是对整机流量的测定。其设定值误差与稳定性不仅取决于泵,还会受到其他因素的影响:
1)在常规检定过程中,通常柱温箱为室温状态,但是当检测器为示差折光率检测器时,其柱温须与检测器温度保持一致,为排除室温波动的干扰,通常设定值为 35 ℃及以上。此时,以甲醇作为流动相,当甲醇以较高温度的状态流经整个系统后,其挥发速度明显高于室温状态,使得泵流量设定值小于实际值,温度越高,偏离越大。
2)蒸发光检测器是通过洗脱液雾化成气溶胶在漂移管中蒸发,检测蒸汽中样品颗粒的散射光产生的电信号,从而进行数据采集。根据其原理可知,当流动相流经蒸发光检测器后,会产生一定的损耗,并且其废液流出口的管路过粗,可能有部分雾化,呈气雾状,导致从废液端进行流动相收集的结果不准确。在以上情况下,可从检测器入口处采集流动相。但是部分超高效液相色谱仪,其管路粒径小,压力大,流动相会以喷射状流出,若难以准确进行流动相采集,可更换粗粒径管路后进行测量。
3)实验室条件也会对测量结果产生影响,例如部分生产车间不具备最小分度值在 1 mg 内的天平,或天平不在同层或同楼,或其提供的天平不具有溯源性,均导致测量结果出现偏差。
根据检定经验和试验数据,针对液相色谱仪检定涉及的泵流量测定、波长示值误差与重复性、线性范围等的方法进行探讨。对泵流量测定提出可以增加液相流量计法,提高工作效率。对波长示值误差与重复性提出咖啡因进样方式,避免仪器污染。对线性范围测定,以实验数据证明对于温度、压力、流动相组成的变化敏感的示差折光率检测器而言,自动进样器进样方式更具有可操作性。同时结合液相色谱仪工作实际,提出可以增加样品交叉污染、样品室温度性能的检定,为更加完整地评价仪器性能提供参考。