气相色谱法测定静注人免疫球蛋白辛酸钠残留量

建立静注人免疫球蛋白(10%)中辛酸钠残留量毛细管气相色谱测定法。
 
方法:采用ZB-FFAP毛细管柱(15 m×0.53 mm×1.0μm),柱温160℃,气化室温度230℃,载气为氮气，以氢火焰检测器(FID检测器)测定，检测器温度230℃,流速8 mL·min-1,分流比为23∶1,进样体积1μL,内标法定量，庚酸为内标物。
 
本实验中载气氮气气源主要采用中惠普氮气发生器，可以作为参考。中惠普氮气发生器主要型号如下：SPN-300A、SPN-300、SPN-500A、SPN-500、GCN-1000和TN-300高纯度氮气发生器。
 
结果:供试3批样品中均未检出辛酸钠残留；辛酸峰和庚酸峰的分离度>1.5,辛酸峰的拖尾因子在0.95～1.20;辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的RSD<5%;配制的空白基质经检测对辛酸峰和庚酸峰均无影响；辛酸量在100～300μg范围内线性良好，相关系数(r)大于0.99;方法检测限为0.010 mg·mL-1,定量限为0.033 mg·mL-1;高、中、低3种不同浓度样品加标平均回收率为100.1%;温度的高低只影响主峰和内标峰的保留时间，不影响实验结果。
 
结论:本实验建立的分析方法分离度好，操作过程简便，方法灵敏，环境友好，结果准确，重现性好，可用于静注人免疫球蛋白(10%)辛酸钠残留的测定。