以 Tenax-TA 吸附管为吸附剂、采用二次热解析-气相色谱联用技术对相关含氰废气处理装置的试样进行分析测试。实验所采用的热解析装置遵循二次热解析原理，一次热解析后采用冷阱二次捕集；然后冷阱迅速升温，达到闪蒸的目的，将试样送入气相色谱中进行分析。整套设备操作简单，方法的重现性好，在实际采样时无需使用有机溶剂，Tenax-TA 吸附管还可以重复使用，降低了使用成本。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
KQ-500DE超声波提取仪，天津津腾隔膜真空泵，用于色谱前处理，Agilent 7890B 型气相色谱仪（FID 检测）、HP-FFAP 型毛细管色谱柱（50 m×0.32 mm×0.5μm）、Tenax-TA 吸附管（内径 6 mm，长 90 mm，内装 200 mg Tenax-TA）：美国 Agilent 公司；STD 1000 型热解析仪：意大利 DANI 公司。丙 烯 腈（ 纯 度 99%）、 乙 腈（ 纯 度 大 于99.5%）：GCS，沃凯化学试剂公司；甲醇（溶剂）：热解析，北京中惠普分析技术研究所。
分别准确称取一定量的丙烯腈和乙腈试剂，于 100 mL 容量瓶中用甲醇定容，得到母液。分别称取 0.08，0.20，0.40，1.00，2.00，4.00，10.00，20.00，40.00 mL 母液于 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容，配制一系列的标准溶液（标准溶液 1 ～ 9）。
1.2 仪器条件
热解析条件：采用冷阱二次捕集模式，一次热解析温度 250 ℃，时间 5 min，同时冷阱 -3 ℃捕集；冷阱二次热解温度瞬间达到 250 ℃，时间 1 min。载气压力为 0.185 MPa，热解析过程不分流进样，传输线温度 200 ℃。Tenax-TA 吸附管采样前需在高纯氮保护下在 280 ℃下活化 4 h。色谱条件：进样口温度 180 ℃；检测器温度300 ℃；二阶程序升温，柱初温 60 ℃（7 min），以 35 ℃/min 的速率升温至 200 ℃（15 min）；分流比 30；N2 流量 2 mL/min。
1.3 试样采集
采集含氰废气装置试样：通过硅胶管连接装置尾气出口、吸附管和流量计，参照标准，将采样流速控制在 0.5 L/min，以流量计计量实际采集气体 30 L，实际采样流速、体积可根据试样浓度进行调整。采集完成后用硅胶帽将吸附管两端封好，带回实验室分析。
2 热解析温度及时间对解析效率的影响
以丙烯腈为主要考察对象，在保证其他条件不变的情况下，分别对一次热解析的温度（200，250，300 ℃）和时间（3，4，5，6 min），以及二次热解析的温度（250，300 ℃）和时间（1，2，3min）进行了相应的筛选实验。
3 结论
1）选择 250 ℃作为一次热解析温度，热解析5 min，同时冷阱捕集；冷阱在瞬间达到 250 ℃，二次热解析 1 min；在这种热解析条件下，丙烯腈、乙腈热解析效率均高于 98%，能够满足实际试样的分析。
2）在柱箱初始温度为 60 ℃（7 min）条件下，两种化合物能够达到分离，且峰形对称，保留时间和峰面积重现性较好，可进行定性和定量分析。
3）在选定的仪器条件下，丙烯腈、乙腈两种物质的相关系数均为 0.999 9，二次热解析 - 气相色谱法具有良好的线性关系和线性范围。各组分的 RSD 均小于 3 %，回收率在 99% ～ 104% 之间，定量数据的精密度良好，定量结果准确可靠。当采样体积为 30 L 时，按信噪比的 3 倍计算，丙烯腈检出限为 3.12×10-4mg/m3，远小于溶剂解析气相色谱法的检出限 0.20 mg/m3，乙腈检出限为3.87×10-4mg/m3。可见该方法的灵敏度较高，采用该方法测定含氰废气中丙烯腈含量具有更广的应用价值。
