2025-11-03 09:59
对于顶空进样器的温度参数测量，采用无线测温方式，即将小型无线测温传感器置于顶空样品瓶中，使其随样品瓶一同进入样品加热仓，从而完成温度测量。这一方式的选择主要基于以下考量：目前顶空进样器种类繁多，结构各异，有线测温传感器受线缆限制无法适配所有类型的顶空进样器，且部分情况下使用有线测温探头需手动开启样品加热仓，而线缆的存在会导致仓门无法完全密封。相比之下，无线测温可有效规避这些问题；同时采用无线测温方式，能将测温传感器置于顶空样品瓶内，可以实时监测样品的加热过程，真实反映仪器在实际样品加热时的状态，更贴合日常使用场景。
从性能参数来看，所选无线测温传感器的测量范围为0～150℃，能够覆盖顶空进样器常规使用温度区间(50～120℃)，并且其温度最大允许误差为±0.3℃，而当前顶空进样器厂家对样品加热仓温度准确性的要求通常不高于±2℃，按1/3允许误差原则计算，对应的测量设备允许误差应为±0.67℃，而该传感器的最大允许误差未超出此范围，因此足以满足顶空进样器样品加热仓温度准确性的测量需求。
对于顶空进样器的整机重复性，采用标准物质进行测量。北京中惠普顶空进样器作为气相色谱仪的进样装置，通常搭配FID、ECD、NPD等检测器使用，针对这3种检测器，分别选用正十六烷溶液标准物质、1，2-二氯苯溶液标准物质、硝基苯溶液标准物质。这些标准物质在室温下性质稳定，加热后可释放对应的挥发性成分，且能通过顶空进样被相应的检测器检出，因此适用于顶空进样器整机重复性的校准。采用标准物质测量时，需设置合适的顶空与气相方法参数。
以中惠普顶空进样器搭配FID检测器为例，主要考察样品加热仓温度和溶液加样量对出峰情况的影响。将样品加热仓温度设置为130℃，在顶空样品瓶中加入20μL质量浓度为100ng/μL的正十六烷溶液标准物质，进样分析，得到的谱图未出现样品峰。保持温度不变，将加样量增加至50μL(同浓度)，得到的谱图仅可观察到较弱的样品峰，虽加样量提高至2.5倍，但效果有限。将加热仓温度提升至150℃，加样量仍为20μL，得到的谱图可观察到明显的样品峰。提高样品加热仓温度对出峰的促进作用显著优于增加溶液加样量，这一规律可用于设定不同标准物质的方法参数。