中惠普解析自动顶空气相色谱法检测甜蜜素
来源：未知
发布日期：2019-08-30 16:42【大 中 小】
北京中惠普分析技术研究所了解到有关调查报告表明目前甜蜜素在食品中超范围、超剂量使用的现象比较严重，在饮料中违规添加和使用甜蜜素的现象时有发生，危害人民群众的身体健康。目前，食品中甜蜜素的检测，主要是参照国家标准GB/T5009.97—2003中测定甜蜜素的方法，即气相色谱法，样品进行衍生化反应后，低沸点的衍生物环己醇亚硝酸酯必须在冰浴中用正己烷提取再用气相色谱仪分析，样品前处理繁琐、费时。本文北京中惠普分析技术研究所发现对国家标准方法进行改进，采用自动顶空气相色谱法测定饮料中的甜蜜素，结果令人满意。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
顶空自动进样器(北京中惠普分析技术研究所);Agilent7890A型气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器(美国安捷伦科技有限公司);色谱柱:HP－5(30.0m×0.32mm，0.25μm)。标准物质:食品甜味剂环己基氨基磺酸钠标准溶液(批号:GBW(E)100173，10.0mg/ml)，使用前用超纯水配制成2.0mg/ml的标准使用液;50g/L亚硝酸钠(分析纯，批号:20141203);100g/L硫酸溶液(分析纯，批号:201407182);所用水为ELGA18.2MΩ·cm超纯水。
北京中惠普HS-2顶空进样器
2顶空进样条件温度
加热箱温度为70℃，定量环温度为80℃，传输线温度为90℃，辅助加热器温度为180℃;压力:样品瓶填充压力为15psi，样品瓶平衡时间为10min，GC循环时间为10min。
3标准系列溶液的配制
准确吸取0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml标准使用液于20ml顶空瓶中，加2.0ml硫酸溶液，2.0ml亚硝酸钠溶液，补水至10.0ml，密封，在涡旋混匀器上混匀。配制成0.02mg/ml、0.04mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、1.0mg/ml的标准系列溶液，进顶空气相色谱仪测定。
4平衡时间的选择
待测组分在气液两相间达到平衡，需要一定的时间，样品的组分不同，要达到蒸气压平稳所需的时间也不同，对每一种组分都有一个平衡时间。
5结论
本实验北京中惠普分析技术研究所采用自动顶空进样器测定饮料中的甜蜜素，简单、快速，提高了工作效率;采用顶空技术不但可以提高灵敏度，无需从基体中提取被分析物以便进行液体进样，还可消除各种复杂样品基体和萃取溶剂的干扰。通常样品的挥发物会比液体样品更干净，这就减少了进样口、色谱柱及检测器维护的时间和金钱。具有干扰少、省钱省时、简便高效、灵敏准确等优点，适合各种饮料中甜蜜素的测定，具有较广阔的应用价值。
