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液相色谱测定大气中的双酚A

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-07-18 15:10【
北京中惠普分析技术研究所了解发现BPA可诱发癌症和新陈代谢紊乱,导致肥胖,诱发性早熟。有关大气细颗粒物(PM2.5)中BPA测定方法已有报道,但未见成都市大气细颗粒物(PM2.5)BPA污染水平的报道。北京中惠普分析技术研究所本研究通过采集环境大气细颗粒物,采用建立的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法,对成都市大气细颗粒物(PM2.5)中的BPA的污染水平进行研究,并结合国内外已有文献数据,对人体健康的影响进行了初步评估。
 
1 仪器
UltiMate 3000型高效液相色谱仪
(德国Dionex公司) ,带荧光检测器;TH-150C智能中流量PM2.5采样器(武汉市天虹仪表有限责任公司,切割粒径Da50=(2.5±0.2)μm;玻璃纤维滤纸(直径90mm,美国Pall公司) ; 固相萃取装置(美国Supelco) ;SHZ-D( Ⅲ) 循环水式真空泵(巩义市峪予华仪器厂) ;TDL-80-2B型低速台式离心机(上海安亭科学仪器厂) ;KQ250E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);HS-3全自动顶空进样器(北京中惠普分析技术研究所)

北京中惠普HS-3全自动顶空进样器
2 固相萃取条件的优化
2. 1 萃取柱的活化
分别考察了用1ml、2ml和5ml甲醇以及2ml 水、0.001mol/L盐酸溶液活化萃取
柱。为使萃取柱活化完全,最终选用2ml甲醇、2ml水活化萃取柱,且在活化之前,用5ml0.1%氨水甲醇冲洗萃取柱,以降低空白值。

2.2 样液极性的调节
取0.10μg/ml双酚A标
准溶液1.00ml于10ml比色管中,用0.001mol/L盐酸溶液和超纯水分别稀释至10.0ml后过萃取柱。结果表明,用超纯水稀释的双酚A标准溶液过萃取柱后,可吸附于萃取柱上,故选择用超纯水对样液按9:1稀释后,再过固相萃取柱。

2.3 淋洗液和洗脱液的选择
为了能使吸附于萃
取柱上的双酚A洗脱完全,且尽可能地去除杂质,北京中惠普分析技术研究所本实验用10ml超纯水作为淋洗液,以充分除去样品中的杂质。再分别比较了甲醇、0.1%氨水-甲醇为洗脱液对洗脱效率的影响。结果表明,3ml1%氨水-甲醇可将萃取柱吸附的双酚A洗脱完全。故选择固相萃取的最佳条件为10ml超纯水作为淋洗液洗除杂质,3ml0.1%氨水-甲醇洗脱双酚A。

2.4 进样液酸度的优化
经实验,将洗脱液pH调
整为2-3的峰面积与未经萃取的标准溶液峰面积相近,而洗脱液(呈弱碱性) 不经pH调整则峰面积变小,故在进样前,取1.00ml洗脱液于进样瓶中,并加入10μl1mol/LHCl溶液混匀,使其pH为2~3后,再上机测定。

3 小结
双酚A几乎无处不在,而关于环境空气中双酚A的报道相对较少,文献相对集中在工作场所空气中双酚A的检测。本文北京中惠普分析技术研究所建立的方法灵敏、准确、分离效果好,适合于大气细颗粒物中痕量双酚A的检测。利用本法检测了成都市大气细颗粒物中的双酚A,与国内外类似报道相比,其含量比日、美等发达国家以及我国北京、广州、香港等地的报道值高,但比印度的报道值低,其对人体健康的影响尚需进一步研究。